鎧裝廉金屬熱電偶校準方法的研究

　　長期以來,校準400C-800℃范圍鎧裝廉金屬熱電偶(以下簡稱“鎧裝偶")使用的恒溫設備多采用普通管式爐,但在滿載情況下校準時,多次測量得到的重復性達到0.79C-1.209℃,實驗標準差0.30C~0.42℃,測量不確定度1.5C~1.6℃。其中，在400℃點測量不確定度為1.5℃,對于判定鎧裝偶的等級顯然不夠。針對這個問題,進行了一系列實驗和研究,提出了改進方法。下面僅舉400℃試驗結果為例。
一、管式爐在校準中存在的問題
　　大部分熱電偶的校準采用比較法。它的基本要求是,標準和被校準對象處于同一個等溫的環境中。標準熱電偶測量得到的溫度就代表被校準對象所處的溫度。
　　以往校準鎧裝偶使用的管式爐，溫場均勻性指標為60mm,溫差不大于1℃。合格的管式爐往往都是在空載條件下測得的,實際應用到鎧裝偶校準時,差別很大。我們對管式爐在400℃和800℃滿載情況下進行的實驗表明,爐子插入熱電偶束一側，從測量端起30mm軸向溫場內,最大溫差分別為2.16℃和2.26℃,滿載時的溫差大大超出了空載。
二、原因分析
　　分析原因主要是管式爐內存在熱對流、熱輻射等引起溫場的變化、使熱電偶東受熱不均勻，造成溫場變差。被校鎧裝偶測量溫區所處的均勻溫區很短,得到的校準結果使測量不確定度變大,測量重復性下降，
三、實驗
　　下面是使用原方法和改進方法的實驗。
1.原方法
　　試驗設備:二等標準鉑銠10-鉑熱電偶、數字電壓表、管式爐、補償導線、冰點恒溫器、轉換開關等。
　　試驗方法:將E型鎧裝偶(直徑6mm)沿陶瓷保護管(插標準偶)均勻分布,捆扎成一束,插入管式爐深度約300mm。鎧裝偶熱電極信號輸出端接補償導線，另一端與鋼導線連接后，置入裝有酒精的玻璃試管內,再均勻地插入冰點恒溫器;標準熱電偶參考端與鋼導線的一端連接后，也插入冰點恒溫器。鋼導線的另一端通過轉換開關與電測設備連接。當達到校準點400C恒溫50min后,開始測量。每組測量后，冷卻至室溫,取出重新捆扎再插入管式爐,恒溫后進行測量。共進行6組獨立的重復測量。每支鎧裝偶的測量值是校準過程中記錄4次讀數，其熱電動勢算術平均值換算成的溫度值。實驗結果及實驗標準差如表1所示。
 
　　從表1數據可以看到,對同一支鎧裝偶的測量,其最大差值為0.79℃。
　　　本文針對上述實驗帶來實驗標準差大的問題,設計了配管式爐用均溫塊，以改善爐子溫場的均勻性,提高爐溫的穩定性,并進行了校準鎧裝偶方法的研究。
2.改進方法
　　將均溫塊(長80mm)的幾何中心放在爐子均勻溫場的中心，將標準偶套上高鋁保護管和被校鎧裝偶分別插至6孔均溫塊各孔底部，爐口處用絕緣耐火材料封堵,被校鎧裝偶熱電極信號輸出端與補償導線連接點離爐口處至少175mm。其他接線方式與原方法相同。
　　然后,對被校鎧裝偶進行6組獨立的重復測量,每組測量后,冷卻至室溫重新裝爐,恒溫后再進行測量。每支鎧裝偶的測量值是校準過程中記錄4次讀數,其熱電動勢算術平均值換算成的溫度值。實驗結果及實驗標準差見表2。
 
　　通過使用改進方法,得到的多次測量重復性和實驗標準差,與原方法(表1)得到的實驗結果比較多數小近1/3。評估校準點400℃的測量不確定度為0.78℃(k=2)，比原方法減小了約2倍，并小于允差絕對值的1/3。
3.進一步驗證
　　本文在熱管恒溫槽中對被校鎧裝偶也進行了重復測量,得到的實驗標準差與表2相吻合,進一步驗證了鎧裝偶校準方法的可靠性,，幾種實驗標準差情況的。比較如圖1所示。
 
四、結束語
1.現有用于檢定廉金屬熱電偶的檢定爐,用于校準鎧裝偶時，測量不確定度分量中應充分考慮溫場不均勻性帶來的影響。
2.使用現有管式爐加均熱塊的方法,對提高校準鎧裝偶整套裝置的最佳能力,起.著至關重要的作用。
3.能減少多次測量的重復性和實驗標準差。
　　2009年11月，全國溫度計量技術委員會審定通過了《鎧裝熱電偶》校準規范,更好地規范了鎧裝偶的校準方法。本研究力求推動我國校準部門對校準鎧裝偶裝置現狀的改進。確保量值溯源統一、正確、可靠,保證鎧裝偶的校準質量,推動我國鎧裝偶的生產和校準行業的發展。